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GB_T 294933-2023 纺织染整助剂中有害于人体健康的物质的测定 第3部分:有机锡化合物的测定pdf

  

GB_T 294933-2023 纺织染整助剂中有害物质的测定 第3部分:有机锡化合物的测定pdf

  ——更改了范围,所测目标物由3种增加到18种(见第1章,2013年版的第1章);

  ——增加了规范性附录“本文件所测试的有机锡化合物、内标物基础信息及标准储备溶液配制信

  请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文的发布机构不承担识别专利的责任。

  本文件起草单位:天祥(天津)质量技术服务有限公司、杭州传化精细化工有限公司、传化智联股份

  有限公司、福建省纤维检验中心、鲁丰织染有限公司、浙江新海天生物科技有限公司、浙江传化功能新材

  本文件主要起草人:吕晓娜、赵婷、李广彬、于涛、张玲、朱峰、赵静、袁碧云、林云周、张战旗、仲伟浩、

  纺织产品的生态安全性是全球纺织品服装贸易的重要要求。纺织染整助剂作为纺织品的专用化学

  品,从源头加强有害于人体健康的物质的检测和控制,有利于降低下游纺织产品中的有害于人体健康的物质风险,保障人身健康

  当前纺织行业消费端的有害于人体健康的物质控制要求众多,GB/T29493旨在制定纺织染整助剂行业主要有

  害物质的检测的新方法标准。GB/T29493拟由9个部分构成,各部分分别针对不一样的有害物质。

  近年来,产业链上下游关注的有机锡化合物种类逐步增多,本文件结合行业关注焦点和检测技术进

  步情况进行修订,提升了标准的科学性和适用性,实现有机锡化合物的源头检测和控制,有利于促进行

  警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

  题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家相关法规规定的条件。

  本文件描述了采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定纺织染整助剂中有机锡化合物的方法。

  下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文

  件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于

  试样经加有二乙基二硫代氨基甲酸钠的甲醇-乙醇混合溶剂提取后,在pH=4.5的条件下,通过与

  四乙基硼酸钠反应,将有机锡化合物转化为相应的易挥发的乙基化衍生物,以正己烷萃取,用气相

  除非另有规定外,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的二级水。

  5.12甲醇-乙醇混合溶剂:将甲醇(5.3)和乙醇(5.4)按体积比为4:1混合均匀。

  氢呋喃(5.5)使用前用无水硫酸钠(5.6)脱水,配制全程需要用惰性气体(如氮气、氩气)保护,切勿将残

  留的四乙基硼酸钠(5.7)暴露于空气中。也可购买定重的四乙基硼酸钠配制衍生化试剂。

  注2:定重四乙基硼酸钠配制衍生化试剂示例:在带螺纹盖的样品瓶中持续充入惰性气体(如氮气、氩气),移取

  10mL四氢呋喃于带螺纹盖样品瓶中,打开2g包装四乙基硼酸钠,迅速加入样品瓶中,密封、溶解,如果四乙

  基硼酸钠是5g包装的,增大相应加入的四氢呋喃体积,确保四乙基硼酸钠的质量浓度为0.2g/mL。

  6.6pH计,配备玻璃复合电极,测量范围(pH值)0~14,精确至0.01pH单位。

  (5.21),拧紧试管盖,用力振摇,使所有试样浸于液体中,室温下置于超声波发生器中提取1h。静置。

  基甲酸钠溶液(5.13)和200μL内标标准混合溶液(5.21)按同样方法处理一次。合并提取液。

  注2:如果衍生化过程中出现乳化或不分层现象,采用离心、冷藏过夜等办法来进行破乳。

  有机锡质量浓度为5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L和80μg/L的标准工作溶液。

  200μL的有机锡标准混合溶液(5.18),按照7.1、7.2步骤进行,用于回收率考查。

  由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数,设定的参数应保证色谱

  测定时被测组分与其他组分能获得有效的分离,以下列出的参数证明是可行的:

  在7.6.1分析条件下,通过比较试样溶液与标准工作溶液中被测组分的保留时间以及质谱中特征

  离子的相对丰度比值(见附录B)进行定性分析,试样溶液中被测组分的相对离子丰度与浓度相当的标

  准工作溶液中被测组分的相对离子丰度最大允许偏差不超过表1规定,则可判断样品中存在相应的被

  根据试样中被测物的含量,选取响应值相近的标准工作溶液做多元化的分析。以目标化合物与内标物峰

  面积比为纵坐标,以目标化合物与内标物质量浓度比为横坐标制作标准工作曲线,内标法进行定量。试

  样溶液中目标化合物的响应值均应在仪器检测的线性范围内,如果含量超过标准工作曲线范围,应将试

  样溶液稀释到适当浓度后分析。有机锡及内标物乙基化衍生物的气相色谱-质谱总离子流色谱图见附

  试样中各种有机锡阳离子/有机锡的含量以X,计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)

  p.—标准工作溶液中目标有机锡阳离子/有机锡质量浓度的数值,单位为微克每升(μg/L);

  V。——超声提取所用二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

  在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相

  互独立来测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20??

  表A.1给出了本文件所测试的有机锡化合物基础信息及标准储备溶液配制信息;表A.2给出了本

  ·序号1~序号15称量系数=摩尔质量(有机锡阳离子)/摩尔质量(有机锡化合物).

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