本规范依照GB/T1.1一2009给出的规矩起草。 本规范由中国石油和化学工业联合会提出。 本规范由全国橡胶与橡胶制品规范化八怪七喇委员会（SAC/TC35）归口。 本规范首要起草单位：上海市质量监督查验八怪七喇研讨院、深圳市医疗器械检测中心、国家卫生计生
委科学八怪七喇研讨所、国家乳胶制品质量监督查验中心、中国化工株洲橡胶研讨设计院有限公司、广东凯威检测八怪七喇股份有限公司。
本规范首要起草人：刘峻、左莹、江艳、刘洪伟、王晓炜、彭俊、宁丽峰、吕凌、谭运华、邓一志、王金英、 罗桂林。
正告逐个运用本规范的人员应有正规实验室作业的实践经验并取得相应资格证书。本规范并未指出一切或许的安全问题，运用者有职责采纳恰当的安全和健康办法，并确保契合国家相关法规规则的条件。
本规范规则了选用气相色谱-质谱法（GC-MS)检测胶乳制品中9种有机锡（见附录A)的办法。 本规范适用于胶乳制品中9种有机锡含量的测定
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试样经丙酮萃取后，萃取液在pH三4.0土0.1的酸度下.用四乙基硼化钠进行衍生化，对样品溶液中
的有机锡进行衍生化，以正已烷为萃取剂提取有机锡衍生物，以气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)测定和确证，用外标法定量
除非还有规则，仅运用剖析纯试剂，实验用水应契合GB/T6682中规则的一级水。 4.1i 丙酮：剖析纯 4.2 正已烷：剖析纯。 4.3 四乙基硼化钠：含量98%以上。 4.4 有机锡规范品：纯度≥98%，见附录A。 4.5 有机滤膜：0.22μm，NYLON 4.6 乙酸缓冲溶液：1mol/L乙酸钠溶液，用冰醋酸调理至pH=4.0。 4.7 无水硫酸钠：取适量无水硫酸钠（NazSO,），于650℃灼烧4h，冷却后储藏于干燥器中备用。 4.8 四乙基硼化钠溶液：质量分数2%，用去离子水当天旧日于棕色容量瓶中，置于4℃冰箱避光保存。 4.9 有机锡规范储藏溶液：规范储藏溶液浓度以有机锡阳离子浓度计。精确称取适量的有机锡规范品，用少数丙酮溶解后，稀释定容于棕色容量瓶中，质量浓度为1000mg/L，旧日办法参阅附录B。规范储藏溶液应置于4℃冰箱中避光保存，运用有用期为6个月。 4.10有机锡规范作业溶液：结合实际样品检测需求，用丙酮稀释成恰当浓度的混合规范作业溶液，线mg/L。规范作业溶液应置于4℃冰箱中避光保存，运用有用期为1个月。
5.1 气相色谱-质谱联用仪：配有电子炮击电离源（EI）。 5.2 超声波提取器， 5.3 电子天平：感量为0.1mg。 5.4 酸度计。 5.5 涡旋混合器。
称取2g试样（精确至0.1mg），加人20mL丙酮，置于超声波提取器中超声萃取45min后，将萃取液转移至25mL容量瓶中，以丙酮定容。 6.3 衍生化
精确移取1mL样品溶液或规范作业溶液于10mL比色管中，加人5mL乙酸缓冲溶液，混匀，再加人2mL四乙基硼化钠溶液，超声反响45min。加人2mL正已烷涡旋混合器中混合30s，静置分层，取上层有机相经无水硫酸钠脱水、滤膜过滤后注入进样小瓶待测。 6.4气相色谱-质谱测定（GC-MS) 6.4.1GC-MS剖析条件
因为测验成果与所运用的仪器和条件有关，因而不或许给出气相色谱-质谱剖析的通用参数。设定的参数应确保色谱测守时被测组分与其他组分能取得有用的别离。下列给出的参数已被证明是可行的。
坚持15min； f) 溶剂推迟：2min； g) MSD传输线℃； h) 离子源温度：200℃； i) 电离方法：EI； ji) 电离能量：70eV； k) 质量扫描规模：30amu~500amu； 1) 测定方法：SIM挑选离子监测方法，挑选离子条件拜见附录C。
依据样品溶液中被测物含量状况，选定浓度附近的规范作业溶液，在6.4.1规则的剖析条件下，对规范作业溶液与样品溶液等体积穿样测定，规范作业溶液和待测样品溶液中每种有机锡的响应值均应在仪器检测的线性规模内。
注：在上述气相色谱-质谱条件下，9种有机锡规范品的气相色谱-质谱挑选离子流色谱图与质谱图参阅附录D 假如样品溶液与规范作业溶液的挑选离子流色谱图中，样品溶液和规范作业溶液中的有机锡在相
同保存时刻处均有色谱峰，且对应质谱碎片离子的质荷比与规范品共同，其特征离子丰度比改变规模小于土20%，则判定为阳性成果。 6.5 空白实验
式中： X; M C; V Ais 规范作业溶液中有机锡讠的峰面积（或峰高）；
试样中有机锡阳离子含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；衍生化样品溶液中有机锡讠衍生物的峰面积（或峰高）：规范作业溶液中有机锡i阳离子的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样品溶液终究定容体积，单位为毫升（mL）；
m 修约至三位有用数字。两次平行实验成果的差值与平均值之间应不大于20%，以两次平行实验结
以乳胶为基质，进行9种有机锡化合物在0.01%、0.1%、0.5%三个水平的规范增加收回实验，收回率应为80%~120%。
实验报告应包括下列内容： a) 本规范编号； b) 试样的称号、规范和编号； c) 运用仪器； d) 实验成果； e) 实验日期； f) 与本规范的任何误差； g) 实验者。