飞秒查验测验发现需求增加少数盐酸加以安稳，一起加少数锡粒。称取22.6克氯化亚锡（含结晶水）固体,用160mL浓盐酸溶解,然后参加蒸馏水稀释至1L,再参加数粒锡以防氧化.若制备其它浓度的溶液,办法也如上.
参加锌粒是为防止亚锡离子被氧化，而氯化亚锡溶于盐酸是为防止亚锡离子水解。两者效果不同，都需求。氯化亚锡溶液是一个很不安稳的溶液。一起氯化亚锡制造的时分有必要先将氯化亚锡溶解在浓盐酸中，再渐渐稀释到所需体积。不能先溶解在水中再加盐酸，这是因为亚锡离子十分简单水解，并且一旦水解生成不溶的Sn（OH）Cl后，再参加盐酸也无法将沉积悉数溶解，所以有必要先溶解在浓盐酸中。
微波是一种频率规模在300 - 300000兆赫的电磁波，在工业和家用微波炉中，选用的频率规模是2450兆赫，即微波产生的电场正负极每秒钟能改动24.5亿次。含水或酸的物质分子都是有极性的,这些极性分子在微波电场的效果下，以每秒24.5亿次的速率不断改动其正负方向，使分子产生高速的磕碰和冲突而产生高热，一起一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场的效果下，离子定向活动，构成离子电流，离子在活动过程中与周围的分子和离子产生高速冲突和磕碰,使微波能转为热能。
2.1.5 硼氢化钠溶液(0.5 %):称取0.5g氢氧化钠溶于100mL水中,参加0.5g硼氢化钠,溶解后过滤置塑料瓶内于冰箱中保存。
2.1.7 Cd规范溶液:见化妆品卫生查验(郑星泉主编)第六节镉的测定。
2.2.1 原子吸收分光光度计(北二光)Pb、Cd、As空心阴极灯及其配件。
2.3.1 微波消解办法：称取混合均匀样品0.2 - 0.3g于清洗好的聚四氟乙稀溶样杯内(若样品含乙醇等有机试剂,先于水浴上挥干)，一起做试剂空白。顺次参加2.0mL HNO3、1.0mL过氧化氢、2.0mL去离子水,盖上聚四氟乙烯内盖,将溶样杯晃动几回,以下操作过程严厉按MK - 1型光纤压力自控密闭微波溶样体系操作手册操作。依据不一样的化妆品挑选溶样压力和加热时刻,大多数化妆品可在压力1.5 - 2.0(MPa),时刻3 - 5分钟内彻底消解,消解后样品溶液无色通明,取出放冷,开罐,移至10mL比色管中,用蒸馏水洗刷溶样杯数次,兼并洗刷液,用蒸馏水定溶至10mL备用。
2.3.2.1 铅的测定:见铅的规范检测验证的办法(GB7917.3 - 87)火焰原子吸收分光光度法。
2.3.2.2 镉的测定:见化妆品卫生查验(郑星泉主编)第六节:原子吸收法。
本消解办法因为受溶样杯的约束,对大多数化妆品最大消解量为0.5g;又因为受火焰原子吸收灵敏度的约束,样品消解后定量不易大于10ml,因而消解后的样品应首先用AAS法测定Pb、Cd,然后取1.0mL,用气态原子化设备(氢化物产生器)测As,最终取1.0 - 2.0mL用冷原子吸收法测汞。这样样品消解液基本可满意运用,又能到达各种元素检测下限。
因为化妆品品种十分之多,且许多类型的化妆品,消解度差异较大,因而消解条件较难挑选把握,一般对简单消解的化妆品,可挑选低档位加热,对难消解的化妆品则挑选高档位加热。咱们对近百份不一样的化妆品进行了微波消解,以为消解压力挑选最好为1.5MPa,然后使用加热时刻来操控消解难易。一般加热时刻在4 - 8分钟内,消解的样品溶液均可到达无色通明。
本消解法适用于化妆品中Pb、Cd、As、Hg等多种元素的测定,若取0.2g样品消解后定容至10mL测定。Pb最低检测浓度为5PPm。Cd最低检测浓度为1PPm。As最低检出量为0.005ug,若取1.0mL测定,最低检出浓度为0.25PPm。Hg最低检出量为0.005ug,若取2.5mL测定,最低检出浓度为0.1PPm。线性规模、灵敏度、检出限见表1