有机锡测试前处理及需要注意的几点ppt

  有机锡测试前处理要点及需要注意的几点 目录 简介 相关法令法规 主要测试标准 测试要点及注意事项 安全与防护 一、简介 有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机物。通式为RnSnX4-n，（n=1~4,R为烷基或芳香基;X为无机或有机酸根、氧或卤族元素等）。其机体结构有一取代体、二取代体、三取代体和四取代体（指Ｒ的数目）。锡产量中的10%~20%用于合成有机锡化合物。 其主要用途有：用做催化剂、稳定剂、农用杀虫剂、杀菌剂及日用品的涂料和防霉剂等。 二、相关法令法规 对于有机锡化合物的限制，欧盟之前已经先后发布过1999/51/EC和2002/62/EC，规定有机锡混合物用做游离缔合的涂料中的生物杀灭剂时，不能在市场上销售。2009年6月，欧盟委员会决议2009/425/EC禁止使用二丁基锡、二辛基锡及三取代有机锡化合物。2010年4月，此决议通过法规(EU)276/2010被并入REACH附件17。此欧盟法规针对二丁基锡、二辛基锡及三取代有机锡化合物，因其在商业上大范围的使用在塑料稳定剂、催化剂、工业杀菌剂、防污涂料、玻璃涂料和农药等用途。有机锡化合物为环境污染物，尤其会损害水生环境和人类健康。因此，含有机锡化合物的物品被施加以严格限制。 ? 三、主要测试标准 四、测试要点 有机锡的测试过程为： 制样 提取 衍生 萃取 仪器分析 1、制样 2、提取 3、衍生和萃取 五、需要注意的几点 5.1、衍生条件的选择 5.1.1 pH 衍生化反应的pH值对衍生效率影响显著。pH值太高，会促使有机锡化合物分解；pH＜2时，乙基化试剂会生成硼氢化钠。 有学者用标准溶液做过试验，分别移取相同溶度的有机锡混合标液1ml，加至7个不同pH值的30ml提取溶液中，进行衍生比较，实验结果如图1： 结论：由图1可见，缓冲溶液的pH值对有机锡化合物的衍生有一定影响。在pH值4.0和4.5时，均出现最大响应值，MBT、DBT、TBT和DOT在pH值4.5时出现拐点，响应值开始下降，TPhT则影响不大。 5.1.2、衍生时间 衍生反应时间也可能对衍生效率产生很大的影响。准确移取一样体积的同一浓度混合标准溶液，分别选择衍生时间为2、5、10、20、30min做试验，结果见表2： 表1：衍生化时间对萃取效率的比较 结论：由表1可知，MBT、DBT、TBT、和DOT在5min时衍生物峰面积已达到最大值，效果最好；而TPhT则变化不大。 六、安全与防护 四乙基硼酸钠概述 高度易燃 能够自燃 与水接触会生成高度易燃的气体 在空气中容易自身燃烧 吸入、跟皮肤接触或吞食有毒性 会引起烧伤 有严重损害眼睛的危险 * * 1、GB/T 20385-2006纺织品中有机锡化合物的测定 2、GB/T22932-2008皮革和毛皮化学试验有机锡化合物的测定 3、ISO 17353:2004水质.选择的有机锡化合物的测定 4、SN/T 2592.5-2011气质联用测定电子电气产品中的有机锡 5、EN71-3 某些元素的迁移 剪碎至10mm*10mm以下的小块，再用液氮冷冻碾磨至粉末 将样品剪碎至6mm*6mm以下（纺织品等材料） 用合适的切割装置将样品切割，过4mm筛网 取有代表性样品，剪碎至5mm*5mm以下 SN/T 2592.5-2011 EN71-3 GB/T22932-2008 GB/T 20385-2006 用15ml四氢呋喃超声至溶解，不能溶解的超声60min，最后用四氢呋喃定容至25ml 用50倍样品重量的0.07mol/l的Hcl溶液，在（ 37±2 ）℃恒温水浴震荡60min 用80ml酸性汗液，在（ 37±2 ）℃恒温水浴震荡60min SN/T 2592.5-2011 EN71-3 GB/T22932-2008 GB/T 20385-2006 取1ml萃取液，加5ml乙酸缓冲溶液（pH4.0），再依次加入2ml2%NaB（Et4）和2ml正己烷，超声5min。 取5ml萃取液，加5ml乙酸缓冲溶液（pH5.4），再依次加0.5ml2%NaB（Et4）和2ml正己烷，漩涡混合30min 取20ml萃取液，加2ml乙酸缓冲溶液（pH4.0±0.1）再依次加2ml2%NaB（Et4）和2ml正己烷，电磁搅拌30min SN/T 2592.5-2011 EN71-3 GB/T22932-2008 GB/T 20385-2006 8235 8267 8259 8352 8235 TPhT 2182 2349 2358 2545 2206 DOT 6902 7248 7458 8237 6105 TBT 4039 4128 3952 4357 3826 DBT 5209 5346 5128 6032 5333 MBT 30min 20min 10min 5min 2min 峰面积 目标物 *

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